旋轉蒸發(fā)儀該如何選擇及進行(háng)實驗(yàn)時注意事項
1、 旋轉蒸發器容量的選(xuǎn)擇(zé):
這裏(lǐ)的容量一般指的是蒸發瓶的容量,一般校和實驗室中用的比較多的旋蒸儀器容量在1-50L以(yǐ)內。
2、加熱鍋加熱溫度及(jí)加熱(rè)介質的選擇:
加熱鍋的溫度應於溶劑揮(huī)發性沸點(diǎn)20度。如果使(shǐ)用真空泵,請注意所選真空值下的沸點。自來水或蒸餾水一(yī)般用於加熱介質。由於目(mù)標成分的熱敏性,
操作的(de)穩定性建議(yì)使用 50℃ 加熱,避免燙.傷。使用溫或者油浴時,應考慮配套使(shǐ)用加熱鍋蓋防護。
3、冷卻器的選擇:
首(shǒu)先,根據試驗冷凝效率的(de)要求,選擇冷凝麵積合適的冷(lěng)凝器(qì)。對於冷凝麵積相同的冷凝器,市場上通常有垂直冷凝器和傾斜冷(lěng)凝器。對於實際應用效果,
冷凝效果相當,可根據(jù)自身實驗室的空間位置選擇不同的型(xíng)號。
4、旋轉蒸發瓶樣品加樣量的控製:
加樣量(liàng)在1/3左右,一般(bān)不過1/2。在蒸發瓶旋轉過程中,由於液(yè)體樣品與蒸發瓶之間的向(xiàng)心力和(hé)摩擦力的作用,液體(tǐ)樣品會在(zài)揮發瓶內(nèi)表麵形(xíng)成薄膜。
適(shì)當的樣品量可以(yǐ)使薄膜麵積達到zui大,提供更好的蒸餾效率。
5、其他事項:
不能(néng)設置於溶劑沸點的溫(wēn)度。一旦(dàn)過樣品沸點,就(jiù)很容易爆(bào)裂。此(cǐ)外,在蒸餾過程中應(yīng)避免真空值的突然降低,這也會導致溶劑沸點的降(jiàng)低然(rán)後導致
爆沸的(de)現象發生。如果低沸點濃縮在(zài)工(gōng)作溫度很的情況下,致收集瓶中物質(zhì)的二次蒸發,可以適當的給收集瓶加冰處理,或者及時(shí)倒出濃縮物質。對於
特別難蒸餾的(de)樣品,包(bāo)括容(róng)易產(chǎn)生泡沫的樣品,旋轉蒸發器可配備特殊的冷凝管(guǎn)。